蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限
蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限
[db:作者] / 2022-12-09 00:005.2.4.8 線性范圍和測定低限
配制含青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素濃度分別為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL;鄰氯青霉素、雙氯青霉素濃度分別為2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的蜂蜜基質(zhì)混合標準溶液,在選定的條件下進行測定,進樣量為20此,用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖,青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素的絕對量分別在0.02~4ng范圍;鄰氯青霉素、雙氯青霉素的絕對量分別在0.04~8ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系,符合定量要求,其線性方程和校正因子見表5-31。
表5-3 16種青霉素線性方程和校正因子
由此可見,在該方法操作條件下,6種青霉素在添加水平0.5~80μg/kg范圍時,各自的測定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。同時,樣品中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素的添加濃度為1.0ug/kg;乙氧萘青霉素的添加濃度為0.5μg/kg;鄰氯青霉素、雙氯青霉素的添加濃度為2.0μg/kg時,所測譜圖的信噪比遠大于10。因此,確定本方法的檢出限,青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素為1.0μg/kg;鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0ug/kg;乙氧萘青霉素為0.5μg/kg。
5.2.4.9 方法回收率和精密度
用不含青霉素的蜂蜜樣品進行添加回收率和精密度實驗,樣品中添加不同濃度標準后,搖勻,使標準物與樣品充分吸收,然后按本方法進行提取和凈化,用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,其回收率和精密度見表5-32。從表5-32可以看出,本方法回收率在81.2%~106.2%之間,室內(nèi)四個添加水平的相對標準偏差均在4.13%~9.19%之間。
表5-3 26種青霉素室內(nèi)添加回收率實驗數(shù)據(jù)(n=10)
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