河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定——線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.1.8線性范圍和測(cè)定低限

內(nèi)標(biāo)法測(cè)定氯霉素類，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.50ug/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合氯霉素類的標(biāo)準(zhǔn)工作液，每毫升該混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液含有1.5ng氯霉素-D5。在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測(cè)組分峰面積與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測(cè)組分濃度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液內(nèi)標(biāo)物濃度的比值作線性回歸曲線。其線性方程、相關(guān)系數(shù)見表4-8。外標(biāo)法測(cè)定氟苯尼考胺，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.20ug/L、0.40μg/L和1.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液，峰面積法定量，其線性方程、相關(guān)系數(shù)見表4-8。

表4-8 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定量離子對(duì)、線性方程、相關(guān)系數(shù)

本方法的氯霉素的檢出限(LOQ)為0.10μg/kg，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢出限(LOQ)為1.0μg/kg。

實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)樣品基質(zhì)對(duì)質(zhì)譜的離子化有干擾，所以采用基質(zhì)配曲線校正基質(zhì)的干擾。

4.2.1.9方法回收率和精密度

用不含氯霉素類的河豚魚、鰻魚及烤鰻樣品進(jìn)行添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)。添加回收率和精密度結(jié)果見表4-9。

表4-9 氯霉素、甲砜霉素室內(nèi)添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=10)

從表4-9可見，在四個(gè)不同添加水平，鰻魚、河豚魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的平均回收率在85.7%～102.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4%～18.9%。

4.2.1.10重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表4-10。

表4-10 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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