亞芐基丙酮的生產(chǎn)原理和工藝流程

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

亞芐基丙酮(benzylideneacetone)又稱苯亞甲基丙酮(benzalacetone)、4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-phenyl-3-buten-2-one)，分子式為C10H10O，分子量為146.19，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色或淺黃色結(jié)晶；熔點(diǎn)41.5℃，沸點(diǎn)261～262℃、161℃(40×133.3Pa)、126～128℃(9×133.3Pa)，相對(duì)密度(d1515)1.0377，折射率(nD45.9)1.5836；微溶于水，溶于硫酸、苯、乙醇、氯仿；有香豆素氣味，見光色變深；長(zhǎng)時(shí)間受熱易分解。

2.生產(chǎn)原理

在堿性條件下，苯甲醛與丙酮發(fā)生羥醛縮合得到產(chǎn)品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

減壓蒸餾塔，縮合反應(yīng)釜，分餾塔，吸濾機(jī)，結(jié)晶鍋，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

原料苯甲醛減壓蒸餾。再將84份苯甲醛、127份丙酮和80份水加入縮合反應(yīng)釜中，冷卻至25℃，慢慢加入10%氫氧化鈉24份。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。因反應(yīng)放熱，注意調(diào)節(jié)冷卻水。反應(yīng)完畢加入10%的稀鹽酸，中和至pH為6～7，靜置1h分層，分離出上層黃色油狀物及下層水。上層油狀物主要為產(chǎn)品。下層水相中含鹽類等雜質(zhì)及少量產(chǎn)品，用苯萃取。將萃取液用蒸餾水洗兩次后，與原油層合并進(jìn)行分餾。先蒸餾回收苯，真空脫水，再加無(wú)水氯化鈣脫水干燥，活性炭脫色，趁熱吸濾，冷卻、結(jié)晶、干燥得成品。

若采用減壓蒸餾精制，收集沸程為137～142℃/16×133.3Pa的餾分，冷卻、結(jié)晶，得成品。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

將42g苯甲醛、63.5g丙酮和40mL蒸餾水投入反應(yīng)瓶，然后加入12g10%氫氧化鈉溶液，溫度控制在25～31℃。加完后繼續(xù)攪拌1h。然后加入稀鹽酸中和至pH為6～7，放置1h，分離出黃色油狀物。下層用苯提取，提取液和油狀物合并，用水洗兩次。分去水層后，回收苯，再用氯化鈣干燥，加入干燥的活性炭，過(guò)濾。濾液減壓蒸餾收集148～160℃/25×133.3Pa的餾分即為產(chǎn)品。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.產(chǎn)品用途

有機(jī)合成中間體；可用作香料的防揮發(fā)劑；染色工業(yè)用作媒染劑、固著劑；用于制取香料或增香劑，配制鍍鎳、鍍鋅增光劑。

10.安全措施

(1)本品有毒，可刺激皮膚、黏膜。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員要戴好防護(hù)用具，避免與皮膚接觸。車間內(nèi)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)內(nèi)襯塑料袋鐵桶包裝。易燃，應(yīng)避光保存。儲(chǔ)于陰涼、通風(fēng)處。

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