間硝基苯甲醛測定性能和工藝流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

間硝基苯甲醛(m-nitrobenzaldehyde)又稱3-硝基苯甲醛(3-nitrobenzaldehyde)，分子式為C7H5NO3，分子量為151.12，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

淡黃色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；熔點58～59℃，沸點164℃(3.07kPa)，相對密度(d420)1.2792；溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和丙酮，幾乎不溶于水，能隨水蒸氣揮發(fā)。

2.生產(chǎn)原理

苯甲醛與混酸發(fā)生硝化反應(yīng)，得到間硝基苯甲醛。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

硝化反應(yīng)釜，析晶鍋，過濾器，真空干燥箱，儲罐。

6.生產(chǎn)工藝

1)硝酸鈉法

在干燥的硝化反應(yīng)釜中，從高位槽中放入1550kg 98%硫酸，攪拌下加入153.5kg硝酸鈉，升溫至70～80℃，保溫0.5h，使硝酸鈉全溶。降至5℃以下開始滴加116kg苯甲醛。滴加溫度10℃以下，滴加完畢于8～10℃保溫1.5h，至無苯甲醛臭為止。將硝化液緩緩地放入冰水中水解，析出結(jié)晶。甩濾。結(jié)晶用冰水洗滌后，在10℃以下用5%碳酸鈉溶液洗去殘酸，再用冰水洗去堿液，用約22kg乙醇洗去鄰位硝化物，再低溫真空干燥，得間硝基苯甲醛約100kg。

2)硝酸法

在搪瓷硝化反應(yīng)釜中，先加入1130kg濃硫酸，攪拌，在20℃以下加入78.5kg硝酸，在5℃以下滴加87kg苯甲醛，在5～10℃保溫1h，至罐內(nèi)無苯甲醛臭味為止。將反應(yīng)液緩緩地放入碎冰中，充分?jǐn)嚢?，使硝化物完全析出。過濾，濾餅用10℃以下的5%碳酸鈉液洗去殘酸，除去油狀物，用乙醇洗去鄰位硝基物，低溫、真空干燥，得間硝基苯甲醛約100kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.產(chǎn)品用途

用作染料、表面活性劑、醫(yī)藥有機(jī)合成的中間體。在制藥工業(yè)中用于碘普酸鈣、碘番酸、膽影脒鈣、間羥基重酒石酸、硝苯芐啶等的生產(chǎn)。

9.安全措施

(1)原料苯甲醛低毒，屬危險品，爆炸范圍(下限)1.4%。同時操作中使用到濃硫酸、濃硝酸。反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)戴好防護(hù)用具。車間內(nèi)保持良好通風(fēng)狀態(tài)。

(2)本產(chǎn)品有毒，有刺激性。密封包裝，避光儲存于陰涼通風(fēng)處。

文章來源：《精細(xì)有機(jī)中間體生產(chǎn)技術(shù)》

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