分散固相萃取
分散固相萃取
[db:作者] / 2022-11-28 00:00(一)基質(zhì)分散固相萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)
基質(zhì)分散固相萃取是美國(guó)路易斯安那州立大學(xué)的Barker教授,在1989年提出并給予理論解釋的一種快速樣品處理技術(shù)?;|(zhì)分散固相萃取濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理過(guò)程,是簡(jiǎn)單有效的提取凈化方法,適用于各種分子結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)藥殘留的提取凈化,在水果、蔬菜的殘留農(nóng)藥檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用。其原理是將涂漬有C18等多種聚合物的擔(dān)體固相萃取材料與樣品一起研磨,得到半干狀態(tài)的混合物并將其作為填料裝柱,然后用不同的溶劑淋洗柱子,將各種待測(cè)物洗脫下來(lái)。其優(yōu)點(diǎn)是濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中的樣品勻化、組織細(xì)胞裂解、提取、凈化等過(guò)程,不需要進(jìn)行組織勻漿、沉淀、離心、pH調(diào)節(jié)和樣品轉(zhuǎn)移等操作步驟,避免了樣品的損失。MSPD適用于多組分的殘留分析。Kandenzki等人以活性弗羅里硅土為填料,利用MSPD技術(shù)萃取測(cè)定了26種蔬菜、水果中9類120多種農(nóng)藥殘留,回收率大于80%,且與樣品的種類無(wú)關(guān)。它是一種簡(jiǎn)單、高效、實(shí)際的提取凈化方法,適用于各種分子結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)藥殘留的提取凈化,提高了分析速度,減少了試劑用量,適于自動(dòng)化分析。
(二)分散固相萃取(dispersion solid-phase extraction,DSPE)
2003年QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法在美國(guó)誕生,具有快速、簡(jiǎn)便、價(jià)廉、高效、耐用和安全等優(yōu)點(diǎn),可用于去除樣品中的糖類、脂類、有機(jī)酸、固醇類、蛋白質(zhì)和殘留的水,可以替代傳統(tǒng)液液萃取和固相萃取。QuEChERS的凈化方法就是分散固相萃取。此方法使用單一的含1%乙酸的乙腈溶液進(jìn)行勻質(zhì)樣品的浸提(同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)),再加入無(wú)水硫酸鎂與乙酸鈉振蕩,離心分層,然后取上層有機(jī)相采用分散固相萃取技術(shù),用N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑去除組分中的脂肪酸、色素等。無(wú)水硫酸鎂去除殘留水分,還可以加入適量甲酸醋酸鹽等提高樣品液中易堿解組分的穩(wěn)定性。該方法回收率高,凈化效果好,正逐漸成為食品藥品中農(nóng)藥多殘留分析樣品前處理的首選方法。
文章來(lái)源:《無(wú)機(jī)化學(xué)核心教程(第二版)》
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