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鄰硝基苯酚測定性能和工藝流程

時間:2023-03-25 13:33:21來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

鄰硝基苯酚測定性能和工藝流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

鄰硝基苯酚(o-nitrophenol)又稱2-硝基苯酚(2-nitrophenol),分子式為C6H5NO3,分子量為139.11,結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

淺黃色針狀或棱狀結(jié)晶體,有芳香化合物氣味;相對密度1.495,折射率(nD50)1.5723;熔點44.9℃,沸點216℃;溶于乙醇、乙醚、苯和熱水,難溶于冷水,易溶于苛性堿和堿金屬的碳酸鹽溶液而呈黃色;能與水蒸氣共同揮發(fā);有毒,對皮膚有強烈的刺激作用。

2.生產(chǎn)原理

1)苯酚硝化法

苯酚用硝酸于20℃下硝化得鄰、對位硝基苯酚,再經(jīng)水蒸氣蒸餾分出鄰硝基苯酚(見本節(jié)實驗室制法)。

2)鄰硝基氯苯水解法

將鄰硝基氯苯用氫氧化鈉溶液水解,再酸化得到鄰硝基苯酚。

這里介紹鄰硝基氯苯水解法。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

水解反應釜,搪瓷酸化鍋,離心機,儲槽。

6.生產(chǎn)工藝

首先,將2mol/L氫氧化鈉溶液1850~1950L加入水解反應金,再加入277kg熔融的鄰硝基氯苯。加熱到140~150℃,壓力約0.45MPa,保持2.5h,然后再升溫到153~155℃,壓力到0.53MPa左右,繼續(xù)保溫3h。反應完成后,冷卻到60℃。將1000L水和58L濃硫酸預先加入搪瓷酸化鍋中,然后壓入上述的水解產(chǎn)物,并慢慢加入硫酸至剛果紅試紙呈紫色,再加冰冷卻到30℃,攪拌,抽濾,用離心機甩去母液,得含量為90%左右的鄰硝基苯酚210kg。

7.實驗室制法

在裝有攪拌器的三頸反應瓶中,加入200mL水,攪拌下由滴液漏斗加入125g 98%硫酸,再加入75g硝酸鈉。于冷卻條件下,將47g苯酚溶于10mL的水溶液由滴液漏斗加入反應瓶中,控制溫度不超過20℃。酚加完后繼續(xù)攪拌2h。分離出酸液,將樹脂狀物水洗2~3次,然后水蒸氣蒸餾。冷卻餾出物,過濾,于空氣中干燥,得產(chǎn)品25g。

8.產(chǎn)品標準

9.產(chǎn)品用途

主要用作染料、醫(yī)藥和有機合成中間體;可用作橡膠防老劑、顯影劑、單色pH指示劑、感光材料等。

10.安全措施

(1)原料鄰硝基氯苯為有機毒品。產(chǎn)品鄰硝基酚也屬有機毒品。設(shè)備應密閉,操作人員應穿戴勞保用具。

(2)鐵桶包裝,儲存于陰涼干燥處,遠離火種、熱源。按有毒易燃化學品規(guī)定儲運。

文章來源:《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測》

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