食品吊白塊測定

小編 / 2022-10-09 15:36

　　在此介紹高效液相色譜法(依據(jù)《GB/T21126-2007小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定》)。

　　1.原理

在酸性溶液中，樣品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛與2，4-二硝基苯肼發(fā)生加成反應(yīng)，生成黃色的2，4-二硝基苯腙，用正己烷提取后，經(jīng)高效液相色譜分離，與標(biāo)準(zhǔn)甲醛衍生物的保留時間對照定性，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。按下式計算：

　　式中X——樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量(以甲醛計)，ug/g

　　m1——根據(jù)衍生物苯腙峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得甲醛的質(zhì)量，ug

　　50——樣品加提取液體積，mL

2——測定用樣品提取液體積，mL

　　m——樣品質(zhì)量，g

　　2.色譜分析條件

　　色譜柱：化學(xué)鍵合C18柱，4.6mm×250mm;流動相：乙腈+水混合溶液;

　　流速：0.8mL/min;紫外檢測器波長：355nm。

　　3.要點(diǎn)提示

本方法適用于小麥粉、大米粉及其制品中殘留甲醛及甲醛次硫酸氫鈉含量的測定。檢出限為0.08ug/g。

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