2-丁炔二醇測定標(biāo)準(zhǔn)和檢測用途

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

8. 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9. 質(zhì)量檢驗

1) 熔點的測定

按照常規(guī)方法測定。

2) 含量測定

在樣品水溶液中加入已知過量溴甲醇溶液與之起定量作用，過量的溴甲醇溶液可使碘化鉀溶液析出碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。

(1)試劑。溴甲醇溶液：0.225 mol/L溶液(取1L無水甲醇，加入溴化鈉直至飽和，靜置過夜，再加入36g溴素，搖勻，儲于棕色瓶中，在陰涼處保存)；淀粉指示劑：0.5%溶液。

(2)測定。迅速稱取0.2g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)，用水移入250mL容量瓶中，溶解后加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取25mL樣品溶液，置于干燥冷卻過的250mL碘瓶中，準(zhǔn)確加入10mL 0.225mol/L溴甲醇溶液，立即密塞，瓶口用少量10%碘化鉀溶液封口，輕輕搖動使溶液均勻，置于冰浴中保持±2℃，1h后取出。立即加入30mL10%碘化鉀溶液和30mL 10%鹽酸，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入3mL淀粉指示劑，再繼續(xù)滴定至藍色褪去即為終點。同時進行空白實驗。

(3)計算。

式中：V1——空白耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——樣品耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c—Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——稱取樣品質(zhì)量，g。

(4)說明。

①樣品極易潮解，故稱量必須迅速。

②溴易揮發(fā)，故所用碘瓶的密封程度必須良好，冷卻溫度應(yīng)嚴格掌握，自冰浴中取出到滴定完畢的時間越短越好。

10. 產(chǎn)品用途

丁炔二醇可以制造丁烯二醇、丁二醇、正丁醇、二氫呋喃、四氫呋喃、γ-丁內(nèi)酯、吡咯烷酮等一系列重要的有機產(chǎn)品，可用于制造合成塑料、合成纖維、人造革、醫(yī)藥、溶劑(N-甲基吡咯烷酮)和防腐劑，丁炔二醇本身是良好的溶劑，在電鍍工業(yè)中作光亮劑，還被用作聚合反應(yīng)的催化劑。

11.安全措施

(1)乙炔銅受熱或振動易爆炸，只有在乙炔氣氛中才穩(wěn)定。為了防止反應(yīng)生成聚炔，往往在催化劑中加入少量鉍，作為抑制劑。

(2)本縮合反應(yīng)是在0.4~0.5MPa壓力下進行，設(shè)備必須耐壓合格，操作人員必須遵守操作規(guī)程。

(3)丁炔二醇為二級易燃品，包裝上應(yīng)有明顯的“易燃”標(biāo)志。隔絕火種，斷離熱源，倉溫不宜超過30℃，嚴格避光。切忌與氧化劑、酸堿類、易燃品共儲混運。失火可用水、泡沫、黃沙滅火。儲于陰涼、干燥、通風(fēng)處。

(4)本品有毒，對上呼吸道、眼睛、黏膜、皮膚有麻醉性刺激作用，可引起中樞神經(jīng)、肝功能病變。要求設(shè)備密封，車間應(yīng)強制通風(fēng)，工作人員應(yīng)穿戴防護用具。

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